浅谈标准样品在环境监测质量控制及质量管理中的应用-环境论文发

浅谈标准样品在环境监测质量控制及质量管理中的应用
 赵燕
摘要：标准样品是具有足够均匀一种或多种化学的、物理的、生物的或感官性能的等性能特征，经技术鉴定，并附有有关性能数据的一批样品。随着环境监测工作领域的拓宽，标准样品广泛应用于环境监测方法验证、环境监测及质量管理等领域，对环境监测数据的准确可靠起至关重要作用。
关键词：标准样品、环境监测、质量管理、质量控制、应用

标准样品又称标准物质，是标准的另一种存在形式，它与文字标准一起构成完成的标准形态。标准样品的应用在环境监测及质量管理中占据极其重要的位置。随着我国环境保护工作的不断发展，标准样品的已广泛应用于环境监测的各个领域，本文对标准样品在环境监测及质量管理中的应用进行探讨。
1标准样品的选择
我国标准物质分为国家一级标准物质和二级标准物质，一般国家一级标准物质直接溯源到国际单位制（SI）；一级标准物通过量值传递SI。实验室根据分析方法及质量控制要求等选择合适的标准样品进行环境监测质量管理。标准样品选择包括以下原则：
1）选择标准样品的基体与待测样品的组成尽可能一致或接近，以消除由于基体效应引起的系统误差，特别是微量及超微量分析，基体效应是主要系统误差的来源之一。按基体组成与被测样品接近程度，将环境标准样品分基体标准样品、模拟标准样品和合成标准样品。
2）选择与待测样品成分浓度水平相近的标准物质。若用于检测方法的评价，应选择浓度水平接近方法定量上限和定量下限的两个浓度的标准样品。
3）根据工作量，购买标准物质，选择标准物质时，要注意标准样品的有效期与样品的稳定性，，确保标准样品在有效期内使用。
4）根据测定工作的准确度的要求选择不同级别的标准物质，例如研制标准物质及仪器检定时使用国家一级标准物质，实验室一般的检测质量控制可使用二级标准物质或工作标准物质。
2标准物质在环境监测质量控制中的应用
2.1新方法研究及确认
实验室无论是建立或引入新方法，或是证实对检测方法中某些环节或技术参数的更改，均要进行完整的方法确认。在方法确认过程中，利用标准物质模拟实际样品对影响检测的主要因素进行研究，例如化学需氧量的测定中，对于氯化物含量高于1000mg/L的样品，可以在化学需氧量标准物质中加入一定量的氯化钠，模拟实际样品对新方法进行验证。
2.2实验室空白控制
空白实验室是用空白基体替代实际样品，其他试剂与操作步骤均与样品测定完全相同的操作过程。在实验室中可用土壤、固废等的环境标准物质，将其视为一种理想的已配置好的空白加标样品，根据证书给定标准值及取样量计算实际加标量，计算相应的空白加标回收率。
2.3方法检出限评定
检出限是某特定方法在给定置信区间内可以从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。加标浓度控制在给定分析方法检出限的3~5倍，同时检出限结果不得大于加标量，并将待测物的加标回收率控制在50%~150%之间，否则测定结果无效。
2.4校准曲线
校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应侧来那个仪器响应值或其他指示量之间的定量关系的曲线。但限于经济条件、标准物质有效期、低浓度标准物质保存期等因素，实验室中往往自行配置标准溶液用于校准曲线的绘制，对两种溶液进行显著性差异检验，若无显著性差异，则实验室可使用本实验配置的标准溶液绘制校准曲线。
2.5准确度及精密度控制
准确度是度量一个特定程序所获得据分析结果与假定或公认真值之间的符合程度。同时，在大型仪器测定中，对于整批样品的连续测定，由于各种因素影响仪器的稳定性，引起仪器读数发生漂移，测定过程中很难分辨是样品发生变化还是仪器示值漂移，为提高测定结果的可靠性，可采用一个标准样品作为控制标准，在测定过程中以一定的时间间隔重复测定标准样品以监测仪器在测定过程中是否发生变化。
精密度是实验室在受控条件下重复测定均一样品测定值之间的一致程度，它反映了测量过程的随机误差。如果两者精度均不好，说明实验室测定过程存在随即误差；若只是样品测定精密度不好，则实验室应从采样环境着手查找整个监测过程环节出现偏差的原因。
3标准物质在环境监测质量管理中的应用
3.1仪器期间核查
根据《实验室资质认定评审准则》中明确规定，对在用仪器设备为保证仪器校准状态的可信度，在一个检定周期内对其进行期间核查， 这是实验室持续维持检测结果可信度所必须的一种质量控制措施。例如分光光度计选用不同浓度的重铬酸钾标准溶液、原子吸收选择不同浓度的铜标准溶液等作为核查标准并按相关仪器检定标准方法进行期间核查，用下列公式判定仪器设备的可信度：

其中x为仪器测量结果；A为标准物质证书给定标准值；U1为实验室核查测定结果测量不确定度；Ur为标准物质证书给定不确定度。如果上式成立，说明被核查仪器测定结果室可信的。
3.2能力验证及实验室比对
能力验证是利用实验室间比对来判定实验室的特定检测或校准能力；能力验证及实验室比对是通过外部措施对实验室内部质量控制的补充，是评价实验室技术能力的方式之一，同时也是作为管理部门对实验室能力调查的一种客观的技术手段。而使用实际环境样品则测定结果的异常可能会与样品采集有直接关系。
3.3环境监测持证考核
按《实验室资质认定评审准则》及《环境监测质量管理规定》要求，凡从事环境监测、数据评价、质量管理的技术人员必须经国家或省级环境保护主管部门及授权单位考核认证，取得上岗证方可从事环境监测工作。监测人员对标准样品分析的准确程度，是反映一个监测人员分析能力的重要尺度，分析测定结果与标准物质保证值的接近程度也是考核的重要依据。

参考文献
1、《环境水质质量保证手册（第二版）》，化学工业出版社，1994，8
2、《环境监测人员持证上岗考核实施细则》，中国环境监测总站
3、《实验室资质认定工作指南（第二版）》，中国计量出版社，2007，1

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